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分析賽默飛液質(zhì)聯(lián)用儀出現(xiàn)靈敏度下降的處理方式
發(fā)布時(shí)間： 2020-12-28 點(diǎn)擊次數(shù)： 981次ThermoFisher賽默飛液質(zhì)聯(lián)用儀具有的檢出限和定量下限，對(duì)于復(fù)雜基體和難于分析的樣品，能夠提供的超低濃度水平定量。這款質(zhì)譜儀與具有特殊應(yīng)用功能的軟件相結(jié)合，保證了樣品分析的大通量。其開(kāi)創(chuàng)性的軟件和硬件開(kāi)發(fā)使得操作更加簡(jiǎn)單，結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。為面臨困難定量任務(wù)挑戰(zhàn)的科研人員提供的靈敏度、分析速度以及動(dòng)態(tài)范圍。儀器結(jié)果的可靠性以及簡(jiǎn)便的操作性，使用戶可以把時(shí)間精力集中在科研上，而無(wú)需擔(dān)心方法的開(kāi)發(fā)和實(shí)驗(yàn)操作。系統(tǒng)的功能：1、集成式四極桿質(zhì)量過(guò)濾器實(shí)現(xiàn)前體離子選擇性。在Orbitrap HR/AM檢測(cè)之前，MS/MS碎裂過(guò)程發(fā)生在能量更高的碰撞誘導(dǎo)解離池中。2、新型C-Trap離子光學(xué)系統(tǒng)和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS掃描并改善了低質(zhì)量數(shù)離子的傳遞，從而提高靈敏度和定量性能，尤其適用于使用同位素標(biāo)簽的實(shí)驗(yàn)。3、多重檢測(cè)提高了整體系統(tǒng)工作周期的效率，能夠更好的與UHPLC兼容，并在Orbitrap進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)之前收集并保存多種母離子。ThermoFisher賽默飛液質(zhì)聯(lián)用儀出現(xiàn)靈敏度下降的處理方式：可能的原因：方法建立不準(zhǔn)確，流動(dòng)相和樣品存在差異，流動(dòng)相變質(zhì)等。故障排除及解決方案：1、性能檢測(cè)：流動(dòng)注射標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)質(zhì)譜，檢查質(zhì)譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強(qiáng)度、分辨率或質(zhì)量準(zhǔn)確度方面的問(wèn)題。峰強(qiáng)下降可能跟離子源污染、毛細(xì)管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設(shè)置過(guò)高，質(zhì)量數(shù)漂移會(huì)影響目標(biāo)質(zhì)量離子檢測(cè)強(qiáng)度。2、確定故障側(cè)：液質(zhì)系統(tǒng)一般會(huì)配備紫外檢測(cè)器，將LC連接紫外部分做檢測(cè)，若UV檢測(cè)結(jié)果正常，則問(wèn)題一般在MS側(cè)；如UV檢測(cè)結(jié)果中未明確顯示峰值，則問(wèn)題應(yīng)在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動(dòng)相污染或改變，以及樣品進(jìn)樣量。樣品注射器有氣泡、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會(huì)影響靈敏度。3、質(zhì)譜離子源：質(zhì)譜離子源是易污染的區(qū)域，大量的或過(guò)濃的樣品分析，會(huì)導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕，結(jié)果均會(huì)造成離子傳輸效率下降，從而儀器靈敏度下降，因此必須定期清洗離子源，慮到污染的可能性順序，清洗順序依次是一級(jí)錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。